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    索氏提取器的相關使用方法

    發布時間: 2021-11-02  點擊次數: 245次

    準備工作:將恒溫水浴鍋的水溫事先加熱(80℃)。
    務必保證提取管和燒瓶內干燥、潔凈;若否,將其洗凈并置于干燥箱內120℃烘干。 ①.折濾紙斗:參見圖2-6,取一張?11cm的濾紙,折成筒狀,再將其一端折起來封死,便做成了濾紙斗。 ②.稱樣:先將數?;ㄉ嗜テ?,在 碾缽中用碾錘徹底搗碎作為實驗樣品。參照實驗設備和器材①,將濾紙斗在電子天平上稱重,然后用藥勺?。采?約2g)樣品裝入濾紙斗中,把濾紙斗的開口處折起來封死;防 止樣品泄出濾紙斗。調整濾紙斗的高度,使其放在抽提管中時略低于虹吸管的上彎頭處。將裝好樣品的濾紙斗放在電子天平上稱重,兩質量之差即為樣品的質量。
    1 原理:用乙抽提樣品,除去揮發部分,干燥并稱量抽提物。
    2 試劑:無水乙(HG 3-1002)。
    3 儀器:濾紙筒,脫脂棉,索氏提取器:150mL或250mL;水浴鍋;烘箱:控溫于110±1℃
    干燥器:內盛有效干燥劑;分析天平。
    4 分析步驟:
    4.1.樣品粉碎,充分干燥; 4.2.稱取試樣約2g,至0.001g,置于已稱重的濾紙筒內。
    4.3. 抽提:將盛有樣品的濾紙筒用脫脂棉輕輕塞住,放入索氏提取器中,應使濾紙筒高度低于虹吸管上端彎曲部位。連接經干燥至恒量的接 收瓶,加入無水乙至接收瓶容積的2/3處。索式提取器乙開始回流時,仔細調整水浴溫度,使虹吸回流速度控制在80滴∕分鐘,一般抽提6-12h。如乙揮發過多,可從冷凝管上端補充。
    5.稱量 取下接收瓶,回收溶劑,待接收瓶中溶劑剩1~2mL時,在水浴上蒸干,于烘箱中110℃ 加熱1h,于干燥器中冷卻30min并稱量至0.001g,重復加熱、冷卻并稱量,直到兩次相繼得 到的質量差小于0.002g為止。
    6.計算:X(%)=(m2-m1)×100∕m0×100∕(100-H) 式中: X─-不揮發性乙抽提物,%;m0──試樣的質量,g; m1─接收瓶的質量,g; m2─-接收瓶和不揮發性乙抽提物的質量,g; H─-樣品的水分含量,%。 當符合允許差的要求時,取兩次測定結果的算術平均值作為結果,結果取至0.01%。 10 允許差 由同一分析者同時或相繼進行的兩次測定結果之差,不揮發性乙抽提物大于2%時, 偏差不超過0.50%;不揮發性乙抽提物小于2%時,偏差不超過0.20%。

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